一、性能及應(yīng)用范圍
1、依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 12960-2019 水泥組分的定量測定》,標(biāo)準(zhǔn)中對“試樣中硫酸
鹽三氧化硫含量的測定"要求,應(yīng)按照國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 176-2017 水泥化學(xué)分析方法》
中的要求進(jìn)行測試。
2、DL-02A型三氧化硫測定儀測得的硫酸鹽硫(SO3),結(jié)果準(zhǔn)確。測得誤差在國家標(biāo)準(zhǔn)
規(guī)定范圍內(nèi)。單項(xiàng)測定值的標(biāo)準(zhǔn)誤差在0.04-0.06%,分析速度快,在20分鐘之內(nèi)即可
得出分析結(jié)果。同時(shí),本儀器能進(jìn)行硫化物的測定。
3、本儀器不僅適用于五大水泥中硫酸鹽硫(SO3)的測定,也適用于各特種水泥。如鋁酸
鹽水泥、氟鋁酸鹽水泥、明礬石膨脹水泥、U型膨脹水泥的生料、熟料及其原材料中硫
酸鹽硫(SO3)的測定。
4、應(yīng)用定硫儀測定水泥中的硫酸鹽硫(SO3),不同于離子交換法的最大特點(diǎn),是不受試
樣中氟、磷、氯等陰離子的干擾。因而在使用螢石-硬石膏復(fù)合劑的水泥廠中,應(yīng)用定硫
儀測定三氧化硫,可消除來自螢石中氟的干擾,得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
5、方法提要:在還原條件下,試樣用鹽酸分解,產(chǎn)生的硫化氫收集于氨性硫酸鋅溶液
中,然后用碘量法測定。
6、對于尚未采用螢石-硬石膏復(fù)合礦化劑生產(chǎn)的大型旋窖水泥廠,應(yīng)用定硫儀測定出該
廠水泥的三氧化硫。可及時(shí)提供準(zhǔn)確結(jié)果,有利于出廠水泥的質(zhì)量監(jiān)督。
儀器裝配
1.將洗氣瓶的管口涂上凡士林油,并裝入100毫升硫酸銅溶液(50g/L)。
2.將加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端用直徑相應(yīng)的乳膠管剪成一圓圈套上,
以防活塞滑落或漏氣。
3.洗氣瓶的出氣管,以及置于吸收瓶中的導(dǎo)氣管的進(jìn)氣端,套上一段6-6.5cm長的硅橡膠
管,(φ13x5x4mm),套入玻璃管的深度為2-2.5cm。
4.反應(yīng)瓶放在電爐上。瓶內(nèi)應(yīng)稱取的試樣以及所加試劑等,見下一章。
5.將洗氣瓶的出氣端與反應(yīng)瓶的進(jìn)氣端相連接,并保持平穩(wěn)。
6.將反應(yīng)瓶的出氣端與吸收杯中的導(dǎo)氣管相連接。
7.將加液漏斗置于反應(yīng)瓶的插口內(nèi),并略加轉(zhuǎn)動(dòng),以防漏氣,漏斗的方位應(yīng)在操作者一
側(cè),便于操作。
8.整個(gè)裝置應(yīng)保持平行、平穩(wěn)。
裝箱單
微型空氣泵1個(gè)
洗氣瓶1只
加液漏斗1只
600W調(diào)溫電爐1臺(tái)
導(dǎo)氣管1根
止水夾1個(gè)
硅橡膠管25cm
試驗(yàn)完成后操作
1、在加熱完后,繼續(xù)通氣的情況下,首先關(guān)閉電爐(將旋鈕調(diào)到“關(guān)")。
2、卸下吸收瓶一端的導(dǎo)氣管,并用水沖洗伸入溶液部分的導(dǎo)氣管的內(nèi)外壁(以吸收懷盛
接)。
3、取下反應(yīng)瓶,放在耐火板或石棉網(wǎng)上,以免炸裂。
4、最后關(guān)閉空氣泵。如連續(xù)進(jìn)行試驗(yàn),空氣泵也可不必關(guān)閉。
5、在停止試驗(yàn)時(shí),應(yīng)將導(dǎo)氣管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中,加液漏斗用后不必洗滌或
烘干,置于小燒杯內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/span>
注意事項(xiàng)
1)試驗(yàn)時(shí),反應(yīng)瓶的進(jìn)、出口絕不能接反。否則,當(dāng)開動(dòng)空氣泵時(shí),反應(yīng)瓶中的氯化亞
錫-磷酸溶液即被壓入吸收瓶內(nèi)。使整個(gè)試驗(yàn)失敗,遇此情況,必須清洗吸收瓶及導(dǎo)
氣管,然后方能重新稱樣試驗(yàn)。
2)每進(jìn)行完一次試驗(yàn)(通常是在滴定完了之后),應(yīng)趁熱將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液倒出,洗凈,
烘干,備用。否則,放冷后由于瓶內(nèi)的溶液形成糊狀,不易洗滌干凈。
3)如遇現(xiàn)場電壓不穩(wěn),或誤差較大,應(yīng)根據(jù)實(shí)際測量的電壓值,適當(dāng)調(diào)整加熱輸出功率。
4)在實(shí)驗(yàn)過程中,如電壓過高或加熱時(shí)間較長,則于反應(yīng)瓶的底部易形成白色沉淀(磷
酸),不易洗掉。為防止此類現(xiàn)象出現(xiàn),可試驗(yàn)驗(yàn)時(shí)將輸出電壓適當(dāng)將低。
5)試驗(yàn)時(shí),分析人員應(yīng)準(zhǔn)確的記錄加熱時(shí)間或使用定時(shí)鬧鐘準(zhǔn)確報(bào)時(shí),如加熱時(shí)間過長
,即便采取上述措施,也同樣會(huì)在反應(yīng)瓶內(nèi)出現(xiàn)白色沉淀物,難以洗去。如出現(xiàn)此種情
況時(shí),應(yīng)先將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液趁熱倒出,并用水清洗,然后再加入50-60毫升的水。放
在電爐上加熱沸騰數(shù)分鐘,刷洗。如此重復(fù)進(jìn)行,直至清洗干凈為止。
若實(shí)在難以清除。可在加水煮沸時(shí)加入2-3粒氫氧化鈉(鉀), 但這樣會(huì)對反應(yīng)瓶產(chǎn)生一
定的侵蝕作用。